实验目的

  1. 了解分馏的基本原理及应用。
  2. 掌握分馏的实验操作。

实验原理

分馏是一种基于液体沸点差异的分离方法。通过加热使沸点较低的组分先蒸发，再经过冷凝收集，从而实现混合物的分离。

实验仪器与药品

  • 100mL圆底烧瓶
  • 温度计
  • 冷凝管
  • 接液管
  • 沸石
  • 50%乙醇水溶液

实验步骤

  1. 装填烧瓶：在100mL圆底烧瓶中加入60mL 50%乙醇水溶液，加入2～3粒沸石。
  2. 安装装置：将圆底烧瓶与冷凝管连接，确保各仪器接头处严密。
  3. 检查温度计：检查温度计水银球的位置，确保其位于蒸馏瓶内液面以上。
  4. 开通冷凝水：确保冷凝管中有冷却水流动。
  5. 加热：开通水浴加热，缓慢加热至液体沸腾。
  6. 记录温度：当第一滴馏出液流入接受瓶时，记录此刻的温度（初馏点）。
  7. 控制馏出液速率：待温度恒定后，控制馏出液速率，每2～3秒馏出1滴为宜。
  8. 收集馏分：用三个接受瓶分别接收前馏分、77～80、80～90的馏分。
  9. 停止分馏：当温度计读数达95以上时停止分馏。
  10. 收集残液：冷却后将残液倒入第四个接受瓶中。

注意事项

  1. 分馏柱外围可用石棉包裹，以减少室内空气流动的影响。
  2. 分馏过程中要防止回流液在柱内聚集，控制好加热温度。
  3. 保持分馏柱中有一个均匀的温度梯度。

答案解析

  1. 初馏点：指液体开始沸腾时的温度，是分馏的重要参数。
  2. 馏出液速率：控制馏出液速率有助于提高分馏效果。
  3. 馏分收集：根据沸点不同，将混合物分离成不同的馏分。
  4. 回收率：计算77～80馏分的回收率，以评估实验效果。

总结

通过乙醇分馏实验，可以掌握分馏的基本原理和操作方法，为后续的实验研究奠定基础。在实验过程中，注意控制加热温度和馏出液速率，以提高分馏效果。